红外常见问题解答（一）

在做傅立叶红外光谱（FTIR）测试时，科学智慧树检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学仅仅是通过文献或者师兄师姐的推荐对 FTIR测试 有了解，但是对于其原理还属于小白阶段，针对此，科学智慧树检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；   一、什么是极性分子和非极性分子呢？ 分子中正负电荷中心不重合，从整个分子来看，电荷的分布是不均匀的，不对称的，这样的分子为极性分子，以极性键结合的双原子分子一定为极性分子，极性键结合的多原子分子视结构情况而定如CH4就不是极性分子。区分极性分子和非极性分子的方法: 非极性分子的判据:中心原子化合价法和受力分析法 1、中心原子化合价法: 组成为ABn型化合物,若中心原子A的化合价等于族的序数,则该化合物为非极性分子，如:CH4,CCl4,SO3,PCl5 2、受力分析法: 若已知键角(或空间结构),可进行受力分析,合力为0者为非极性分子.如:CO2,C2H4,BF3 3、同种原子组成的双原子分子都是非极性分子.   二、倍频峰主要分布在什么波段？ 是由振动能级基态跃迁到第二、第三激发态时所产生的吸收峰。由于振动能级间隔不等距，所以倍频不是基频的整数倍。   三、这峰的位置是不是有个库呢？ 有红外光谱标准数据库：NIST数据库比较全面！ http://webbook.nist.gov/chemistry/vib-ser.html   四、什么是二面角？ 二面角是分子中的两个分别由三个原子组成的平面之间的夹角，一共涉及四个原子，公共边是一个化学键（两个原子），平面则由另两个原子分别与该化学键构成。   五、氧化石墨烯1650羧基 1500苯环振动 文献中咋说的都有 但是1650也可能是苯环振动啊？ 一般苯环的振动不仅在1650和1500和1480有三个峰表现骨架振动吸收峰，而C=O双键的峰一般是只有一个峰，而且苯环在指纹区750cm-1出现苯环的峰。   六、能具体说下RBM嘛？ 受限玻尔兹曼机（英语：restricted Boltzmann machine, RBM）是一种可通过输入数据集学习概率分布的随机生成神经网络。RBM最初由发明者保罗·斯模棱斯基于1986年命名为簧风琴（Harmonium），但直到杰弗里·辛顿及其合作者在2000年代中叶发明快速学习算法后，受限玻尔兹曼机才变得知名。受限玻兹曼机在降维、分类、协同过滤、特征学习和主题建模中得到了应用。根据任务的不同，受限玻兹曼机可以使用监督学习或无监督学习的方法进行训练。   七、游离的羟基？是氢氧根离子吗？ 游离态的羟基指的是羟基自由基,并不是氢氧根,而是OH（不带电）.由于OH极易得一个电子行成稳定的OH-,故有很活泼的化学性质。   八、有大佬推荐一下需要参考的红外的书籍名称吗？ 红外书籍：陈允魁《红外吸收光谱法及其应用》   九、定量FT-IR分峰依据什么呢？ 采用Lorentz与Gauss函数之和为子峰函数,以峰高、峰位、1/2半峰宽和峰形参数等4个参数作为子峰函数的表征,使用阻尼最小二乘法迭代解法,分离光谱重叠谱带,并使用尝试法和半峰宽一维搜索法对迭代初值寻优,使用多种约束条件限制不合理多值解产生,使分峰快速、精确和实用。   十、背景能量谱图是什么？是怎么测的？ 由于我们测定过程不可能在真空是进行，所以要对光谱的干涉图进行空白或背景的进行参考，以减少空气对光谱图的影响，所以要进行背景光谱进行扫描。这种扫描主要是消除大气中水气和二氧化碳对光谱的影响。对背景进行多次扫描进行累加，也是使收集的数据有一个可靠稳定的干涉图，因为单次扫描的能量太低，不利于光谱数据处理。   十一、KBr压片中KBr的作用是什么？ KBr作用：为了稀释样品，要不然很多精细峰出不来，或者透不过去，因为KBr的红外吸收微弱，从而降低基底物质因吸收红外波而对样品造成较大的影响。   十二、什么叫衰减全反射 衰减全反射（Attenuated Total Reflection，ATR）：光波入射时，入射面内偏振的单色平面光波在密－疏媒质的界上全反射时，光疏媒质中所形成的迅衰场(见衰减波)量可以被耦合到金属或半导体的表面上而使表面等离激元(SP)或表面极化激元共振激发。全反射的光强因而发生剧邃衰减的现象。利用光学中的迅衰场与SP相耦合衰减全反射方法在1968年由A.奥托提出。   十三、越细越好是相对于200目吗？ 200目数 =74um = 0.074毫米，KBr粒度一般在200目左右，试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2 微米,以免散射光影响，红外光的波长在2.5 ～ 25μm，如果固体试样颗粒粒度与波长相当，则红外光很容易产生衍射，影响吸收信号。使吸光度的值尽量准确，红外压片要求颗粒尽量细小，这样压出来的片才能够光洁而且透明，对光线的透过性好，打红外的时候就不会有光的折射或者散射出现了。如果你经常打红外，磨KBr的时候你会发现，粗的KBr在光线下可以看到闪闪发光，说明粗的KBr对于光线有很强的折射。一般测量红外光谱是用的中红外波段。   十四、液体能做atr吗 可以，一般涂一点在晶体上，等待一会溶剂挥发完后就可以做了   十五、黑色粉末可以测出来吗？ 要看黑色粉末的具体成分是什么，比如碳黑不具有红外吸收，得分离才能做，因为碳黑对红外吸收影响大。   十六、如何避免在测试中，红外毛刺这么多？ 首先做一个空白的看看是否仪器问题，其他原因：样品的含水造成的，排除仪器噪声的情况下，建议充分干燥样品，烘干压片用溴化钾，降低红外仪器所在地方的空气相对湿度。   十七、这种情况，基线怎么调整？ 拉直基线：数据处理------吸光度------自动基线校正（手动基线调节）------透过率   十八、老师，红外的半定量怎么处理，还有就是如果想对比两条红外光谱的同一个位置的吸收峰强度，还怎么处理？ 计算相对强度，首先进行归一化处理，然后确定一个强度几乎不变的的峰，然后计算你关心的峰与这个峰的强度比值。或者计算每一张谱与某一张谱（最好是不含你关心的物质的红外光谱）的夹角，建立夹角与你关心物质含量的对应关系，这种方法前提是只有一个变化因素。 同系物分子量相近可以粗略比下，或同一物不同浓度比较，红外光谱峰的强度大小只是由于能级跃迁的概率和分子振动时偶极矩的，变化的程度决定的，红外光谱只是一个定性的测定，不能作为定量的依据，不同物质的红外光谱不能用于定量，比多少，因为吸光系数不同，不同化合物没有比较性。   十九、红外如何分峰？ Origin分峰：1）首先使用红外软件omnic打开红外文件（一般为SPA格式），点击“文件”-“另存为”-文件格式为CSV格式； 2）用Excel打开保存的CSV文件，复制其中的两栏数据，打开origin软件，将数据复制到工作表中，做出曲线； 3）然后点击“anslysis”-“fit”-“fitmultipeaks”。 4）弹出的对话框如下，在“numberofpeaks”输入你想要的峰的个数，点“OK”。 5）出现另外一个对话框点“确定”。 6）按照提示在峰中心处双击，选择完毕后点“OK”，拟合曲线即可显示出来。 7）如果需要单独该曲线的数据，可以在workbook处找到，如下图： 8）选择A1（X）和peaksum两栏数据做出曲线既是分出的峰。   二十、拿到一个红外的谱图后，如何进行分析讨论啊？ 1、将谱图在omnic谱图库中检索一下，看看和哪些物质曲线比较像版，然后分析已知物质谱图上对应位置的峰是什么，如何分析对应位置的峰是什么呢：根据峰的位置、形状、强度，判断可能是什么官能团；一个峰可能会对应很多种官能团，可以在书上查找，也可以参考'红外峰检索 数据库及vba检索程序'，这个在百度文库可以找到，是excel文件，可以输入波数进行搜索； 2、在谱权图上标明官能团，再结合已有的其他物质信息综合判断最有可能是什么物质   二十一、有没有比较全的物质红外峰的资料推荐？ 重要的红外谱图数据库主要有： Sadtler红外光谱数据库： http://www.bio-rad.com/zh-cn/product/ir-spectral-databases 日本NIMC有机物谱图库： http://sdbs.db.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/direct frame top.cgi 上海有机所红外谱图数据库： http://chemdb.sgst.cn/scdb/main/irs introduce.asp ChemExper化学品目录CDD： http://www.chemexper.com/ FTIRsearch： http://www.ftirsearch.com/ NIST Chemistry WebBook： http://webbook.nist.gov/chemistry   二十二、蛋白质红外数据怎么分析二级结构 蛋白质的二级结构可来以通过自单晶X-射线衍射计算得到，也可以通过如红外光谱、拉曼光谱等来进行测量。红外光谱对氢键敏感，而氢键