在做X 射线光电子能谱(XPS)测试时,科学智慧树检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学仅仅是通过文献或者师兄师姐的推荐对 XPS测试 有了解,但是对于其原理还属于小白阶段,针对此,科学智慧树检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们; 显示元素含量大于5%, 但是峰形很弱没法分峰 @指南针南京孙老师 对接XPS测试项目有一年多了, 能帮客户分析数据, 能给予客户指导, 还在 一点一点和客户共同成长。 今天的孙老师想来向大家分享一个 常见的问题单以及处理方案。 遇到比较多的问题是: 为什么我的元素扫出来的峰这么毛刺啊, 不应该呀。 导致这种问题的出现,一般有几种原因。 1、元素含量本身就很低 如果低于1%以下的, 肯定很难测出来; 2、如果含量不是太低,5%左右的, 这个会跟元素的灵敏度, 以及样品的均匀性有关; 3、样品本身没有制备成功。 以上这3点是我个人的经验总结, 对于第一点, 增加扫描次数 也许能改善效果; 对于第二点, 重新制样再测一次; 对于第三点,建议 重新送样重测。 C峰位偏移太大,超出1ev,结果不可用 @指南针天津邢老师 拿到XPS数据后, 我们第一件要做的事情是什么呢? 好多同学都会说: “校正” ! 那么我们的数据到底需不需要校正, 应该怎么校正呢, 今天我们就来聊一聊 XPS“校正” 的 那些事儿。 目前xps样品的 荷电校正 主要有两种方式: 一是消除法: 用电子中和枪是目前校正荷电效应 最好的方法, 还有一种方法是 在导电样品托上制备超薄样品, 使谱仪和样品托达到 良好的电接触状态。 二是校正法: 由内标法和外标法等, 目前最常用的还是碳外标法, 用真空系统中最常见的 污染碳的1s峰作为参考。 下面我们列举两类之前遇到过的 XPS小故事 来看看荷电校正都有哪些误区呢。 一类是对于本身就含碳的样品, 用C1s峰来校正的时候一定要小心, 如果样品的导电性不好, 那么先对要先对C进行分峰, 然后找到污染碳的谱峰, 将其作为基准进行校正才是准确的。 还有一类是当我们拿到xps数据后, 发现C1s峰与标准峰位偏移比较多, 需要校正1eV以上才可以, 这种情况的原因可能是 中和条件没有设置准确, 如果中和条件是按绝缘样品调整的, 对于那些有一定导电性的样品 就会偏移比较多, 而导电好的和完全不导电的 就不会偏移太多了。 遇到这种情况 我们可以与测试老师沟通一下 样品的实际情况, 中和条件 按照样品的导电情况做一下调整, 还有另外一种更简单直接的方式就是 直接按照C1s标准峰位进行校准 就可以啦。 本文所有内容文字和音视频资料,版权均属科学智慧树网站所有,任何媒体、网站或个人未经本网协议授权不得以链接、转贴、截图等任何方式转载。
XPS测试峰位偏移或者不出峰是为什么?
为什么我的元素扫出来的峰这么毛刺啊,不应该呀。导致这种问题的出现,一般有几种原因。