核磁测试要求和制样要求

科学智慧树检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学仅仅是通过文献或者师兄师姐的推荐对 核磁共振测试 有了解，但是对于其原理还属于小白阶段，针对此，科学智慧树检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；   制样流程：清洁核磁管，烘干样品和核磁管，样品转移进入核磁管（溶液核磁需溶解后转入），上机测试。   核磁管的要求： （1）管壁均匀，管体规整性良好； （2）材质符合检测条件，且不影响检测元素； （3）管体表面光洁度，无划痕等缺陷； （4）匹配仪器频率。B谱检测需用石英核磁管，排除B元素影响。   液体核磁（包括二维核磁）样品要求： （1）送检样品纯度大于95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质； （2）选择溶解度良好、极性相似、溶解峰不影响分析谱图的氘代试剂。 （3）尽量提供样品的可能结构或来源，以及检测温度、谱宽等特殊要求。   固体核磁样品要求： （1）性状一般为很细的粉末，研磨时无颗粒感； （2）样品无磁性或导电性，以及无腐蚀性； （3）测定N核磁，样品需要用同位素标记； （4）特殊性样品最好能提供相类似材料的固体核磁测试文献以便参考，包括转速，使用的脉冲宽度，驰豫延迟时间等等。   NMR波谱常规测试的基本条件如下表所示：   表14.1 NMR波谱常规测试的基本条件 核磁类型 谱图 溶剂 基准物 样品量（mg） 扫描圈数 一维核磁 1 H谱 氘代试剂 TMS 5 8-32 13 C谱 氘代试剂 TMS >15 512起 19 F谱 根据实验情况 CFCl 3 10 16 31 P谱 无磷溶剂 H 3 PO 4 浓度较大的溶液 64 11 B谱 氘代试剂 BF 3 20 32 29 Si谱 氘代试剂 TMS 10 32 DEPT谱 (单个) 氘代试剂 TMS 20 128起 二维核磁 COSY, NOESY, HMBC, HSQC   氘代试剂 TMS 30 8起 固体核磁 H/C/F谱等     100mg以上 1000起   本文所有内容文字、图片和音视频资料，版权均属科学智慧树网站所有，任何媒体、网站或个人未经本网协议授权不得以链接、转贴、截图等任何方式转载。